| 鈹是一種對(duì)人體有害的金屬元素,土壤中鈹?shù)臏y(cè)定目前尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法.本文采用鹽酸-硝酸-氫氟酸體系微波消解,石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤樣品中的鈹,實(shí)驗(yàn)了鈀,硝酸鋁,硝酸鎂,鈣鹽的增敏效果.結(jié)果表明,以氯化鈀為基體改進(jìn)劑,灰化溫度和原子化溫度分別提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖銳,背景吸收很小,提高了測(cè)定靈敏度;其他三種基體改進(jìn)劑雖然也能提高測(cè)定靈敏度,但背景吸收較大.采用優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,Fe,Mg,K,Na,Ca,Ti,Cu,Ba,Mn,Zn,Pb,Sr等共存元素對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾.鈹?shù)臐舛仍?~4.00μg/L范圍內(nèi)線性良好,方法檢出限為0.01μg/g,精密度(RSD,n=6)為3.5%~6.7%,實(shí)際土壤樣品的加標(biāo)回收率為84.0%~113.0%,土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值的誤差范圍內(nèi).本法與萃取光度法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜/質(zhì)譜法相比,操作簡(jiǎn)便,分析成本較低 |