| 純銠粉、銥粉產(chǎn)品中灼燒損失量的準(zhǔn)確測(cè)定,是生產(chǎn)物料金屬平衡考察和公正交易中的重要指標(biāo),以往常采用熱重法對(duì)其灼燒損失量(揮發(fā)性物質(zhì)含量)進(jìn)行測(cè)定,但是該法分析成本較高、周期較長(zhǎng)。根據(jù)揮發(fā)物于高溫氫還原易除去的原理,實(shí)驗(yàn)提出了采用氫還原重量法測(cè)定純銠、銥粉產(chǎn)品中灼燒損失量的方法。確定的實(shí)驗(yàn)條件如下:樣品量為1.0~2.0g;采用分段升溫方式進(jìn)行氫還原,其程序?yàn)橄葟氖覝厣郎刂?00℃,恒溫30min后升溫至400℃,接著恒溫30min后升溫至600℃,再接著恒溫30min后升溫至800℃,*后再恒溫120min;將盛有氫還原后銠粉、銥粉的石英舟置于干燥器中冷卻30min,恒重1次。進(jìn)一步試驗(yàn)表明:在氫氣或氮?dú)獯嬖谙吕鋮s對(duì)分析結(jié)果的影響可忽略不計(jì);樣品中可能含有的炭含量對(duì)測(cè)定的影響可忽略不計(jì);銠粉、銥粉樣品中的揮發(fā)物主要由氧、氮構(gòu)成。實(shí)驗(yàn)方法適用于純銠粉、銥粉產(chǎn)品中不揮發(fā)雜質(zhì)金屬元素總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.010%灼燒損失量的測(cè)定。將實(shí)驗(yàn)方法用于銠粉和銥粉管理樣品、以及銠粉和銥粉實(shí)際樣品中0.004 2%~0.45%的灼燒損失量的測(cè)定,測(cè)定值與參考值或熱重法測(cè)得值基本一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)不大于5.6%。 |